氣相色譜分析實驗室人員經(jīng)常會遇到色譜峰拖尾現(xiàn)象,那么色譜峰為什么會拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?小析姐幫大家總結(jié)了下面3大個原因及若干個小的原因,山東鑫之恒儀器大家一起來看看有哪些情況。
氣相色譜儀(GC)分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,根據(jù)拖尾的現(xiàn)象,可以分為:
主要從以下幾個方面分析:
樣品的問題
1、樣品濃度太高
樣品濃度太高時,樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣,或者把分流進樣的分流比調(diào)高一些,例如之前設(shè)置進樣分流比為10:1,根據(jù)樣品的實際濃度可以設(shè)置為100:1等。
2、樣品的性質(zhì)問題
①化合物極性太強
分析極性化合物或活性化合物時,其活性位點容易與流經(jīng)途中的位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾,這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。
②化合物的沸點太低
早流出的組分一般是揮發(fā)性強、沸點低的組分,這類化合物拖尾嚴(yán)重時,主要原因在于化合物的沸點太低,可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠,溶劑沒有冷凝、有部分氣化時,樣品就進入了色譜柱,這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了,導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進入色譜柱。
③化合物的沸點太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點高的組分,這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時間的增加而嚴(yán)重,主要原因在于化合物的沸點太高,在進樣口氣化不充分,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,進而導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下,應(yīng)該注意化合物的沸點,可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。
進樣口的問題
如果一根色譜柱開始分析樣品的色譜峰都是正常的,使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾,這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,柱效就會下降,就會導(dǎo)致色譜峰拖尾
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